| Sintezė |
Trans {{0}}amino-cikloheksil-acto rūgšties etilo esterio HClA 2500 1 paruošimas emaliuotas autoklavas įpilamas 1000 kg dejonizuoto vandens ir 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofenilacto rūgšties kambario temperatūroje azoto atmosferoje. Po inercijos azotu į gautą mišinį įpilama 21 kg 10% Pd/C suspensija 20 kg dejonizuoto vandens ir katalizatoriaus matavimo matuoklis praplaunamas papildomai 20 kg dejonizuoto vandens. Išplovus reakcijos indą vandenilio dujomis, hidrinimas atliekamas temperatūroje nuo 44-46??C iki 0,6 bar viršslėgio, kol vandenilio įsisavinimas sulėtėja. Sumažinus nitro grupę, temperatūra pakeliama iki 55- 58??C, o hidrinimas tęsiamas išlaikant maks. 4,0 bar viršslėgis. Pasibaigus vandenilio įsisavinimui, mišinys atšaldomas iki temperatūros tarp 25-30??C, prapučiamas azotu ir katalizatorius filtruojamas per Spakler filtrą esant slėgiui azotui. Reakcijos indas, filtras ir linijos dar plaunami 200 g dejonizuoto vandens. Filtratai sujungiami ir 2500 1 emaliuotame dubliuotoje vakuume distiliuojama 1200 kg distiliato iki 80°C vidinės temperatūros. Gautas likutis atšaldomas iki žemesnės nei 30°C temperatūros ir įpilama 430 kg etilo alkoholio, tada vakuume surenkamas 500 1 distiliatas iki 80°C. Pasibaigus distiliavimui, mišinys atšaldomas iki temperatūros nuo 25-30??C, (vandens kiekis ne didesnis kaip 10 w%, absoliuti vertė yra apie 32 kg) ir 550 kg etilo alkoholio, tada įpilama 170 kg 30 % vandenilio chlorido etilo alkoholio ir reakcijos mišinys kaitinamas iki grįžtamojo šaldytuvo maždaug. 2 valandas. Kai esterifikacija baigta, tirpiklis vakuume distiliuojamas iki 80 °C. Įpilama papildomai 800 1 etilo alkoholio ir dar 750-800 1 tirpiklio distiliuojama iki 80 °C, vakuume. Į gautą likutį įpilama 700 kg acetonitrilo ir surenkama 140 1 distiliato iki 80 °C temperatūroje vakuume. Vakuumas sustabdomas įvedant azotą ir tirpalas atšaldomas iki temperatūros tarp 0-(-)5??C. Gauti kristalai centrifuguojami, perplaunami 100 kg acetonitrilo dviem porcijomis, kurių metu palaikoma 0-(-)5°C temperatūra. Gauta kieta medžiaga džiovinama iki pastovios masės iki 600C temperatūroje. Tokiu būdu gaunama 90 kg titulinio produkto. Išeiga: 40 %. Lydymosi temperatūra: 173-1760C. |
